潤滑油分析
對于裝配有內燃機或渦輪機的車輛、建筑機械、船舶、飛機等器械設備而言，發動機潤滑油在潤滑、冷卻、清潔和防銹過程中起到十分重要的作用。由于潤滑油會在使用過程中發生變質，從而造成潤滑性能下降、發動機內部出現磨損，進而縮短發動機使用壽命并引發潛在故障。出于物理受壓、高溫應力、金屬磨損顆粒及滲入燃料污染等影響，機油成分及其添加劑會分解或產生化學變化，從而導致潤滑油變質。因此，建議對潤滑油完全使用壽命實施分析，評估其質量、實用性和剩余使用期限。可使用多類儀器實現上述分析。
分析技術
1. 潤滑油變質分析及添加劑分析
2. 潤滑油分析方法的應用
1. 潤滑油變質分析及添加劑分析
| 分析項目（元素） | 所需系統 | 標準 | |
|---|---|---|---|
| 變質 | 氧化值 | FTIR | ASTM E2412 |
| 硝化值 | |||
| 磺化值類產物 | |||
| 污染物 | 水 | FTIR | ASTM E2412 |
| 煙炱 | |||
| 汽油 | GC | ASTM D3525 ASTM D7593 |
|
| FTIR | ASTM E2412 | ||
| 柴油 | GC | ASTM D3524 ASTM D7593 |
|
| FTIR | ASTM E2412 | ||
| 冷卻劑（B、Na、K） | ICP-AES | ASTM D5185 | |
| FTIR | ASTM E2412 | ||
| 防凍劑（Na） | ICP-AES | ASTM D5185 | |
| 粉塵（Si） | |||
| 密封材料（Si） | |||
| 磨損 | 金屬（Al、Fe、Cu、Cr、Ni、Zn等） | ICP-AES | ASTM D5185 |
| 添加劑 | 抗氧化劑（Zn、Cu、B） | ICP-AES | ASTM D4951 |
| FTIR | ASTM E2412 | ||
| 抗磨劑（B、Cu、K、S、Zn等） | ICP-AES | ASTM D4951 | |
| FTIR | ASTM E2412 | ||
| 洗滌劑抑制劑（Ba、Mg、Ca等） | ICP-AES | ASTM D4951 | |
| 緩蝕劑（Ba、Zn） | |||
| 防銹劑（K、Ba） | |||
| 摩擦改進劑添加劑（Mo） | |||
使用緊湊型FTIR實施潤滑油變質分析
FTIR分光光度計
適用方法
潤滑油狀態監測（ASTM E2412/D7418/D7414/D7415/D7412）
使用GC法快速分析發動機潤滑油的中稀釋燃油的含量
氣相色譜儀
應用方法
發動機潤滑油的稀釋燃油含量分析（ASTM D3524/D3525/D7593）
使用ICP-AES分析廢舊潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物
ICP電感耦合等離子體發射光譜儀
適用方法
針對潤滑油中元素的分析（ASTM D4951/D5185）
可以下載一張海報，詳細介紹潤滑油劣化分析和添加劑分析的一些示例。
［摘要］
發動機潤滑油在車輛、工程機械、船舶、飛機和其他內燃機或渦輪發動機設備的潤滑、冷卻、清潔和防銹方面發揮著重要作用。隨著潤滑油使用性能的惡化，其潤滑性能將下降，發動機內部可能產生磨損，從而導致使用壽命縮短和潛在故障。由于物理和熱反應引起的油組分和添加劑的分解和化學變化，以及金屬磨損顆粒和混合燃料的污染，潤滑油會變質。因此，建議在潤滑油的整個使用壽命內對其進行分析，以評估其質量、效用和剩余使用壽命。這些分析可通過多種儀器完成，包括FTIR、GC和ICP-AES。
［標準］
ASTM E2412-10、 ASTM D7593-14、 ASTM D5185-18、 ASTM D4951-14
ASTM E2412-10、 ASTM D7593-14、 ASTM D5185-18、 ASTM D4951-14
2. 潤滑油的分析應用
通過SPM實現潤滑表面的可視化
發動機油等潤滑油通過在基礎油中添加添加劑來提高性能。添加劑在滑動部位的金屬表面形成吸附膜（摩擦膜），減少摩擦和磨損，但是通常很難對潤滑油形成的薄膜進行分析。因此，在潤滑油開發時，為了確定添加劑的種類及其最佳濃度，有時需要反復進行實車試驗和發動機試驗等設備試驗，時間和成本消耗成為一項重要課題。
高分辨率掃描探針顯微鏡SPM-8100FM僅需500μL潤滑油，即可以分子分辨率分析與潤滑油接觸的金屬表面。用實驗室規模的材料試驗代替開發初期的篩選，有望成為一種加快潤滑油開發的新方法。
添加劑作用的示意圖
對SPM的期望
高分辨率掃描探針顯微鏡SPM-8100FM
- 使用SPM-8100FM分析潤滑油在氧化鐵表面形成的磷酸酯吸附膜
- 使用SPM-8100FM分析潤滑油在氧化鐵表面形成的油性添加劑吸附膜
分析示例-潤滑油形成的磷酸酯吸附膜的結構分析-
分子結構 （a）PAO、（b）磷酸酯
使用掃描探針顯微鏡SPM-8100FM，獲取表面形貌圖像（XY）及Z-X截面的Δf映射圖像，可以在分子水平上對潤滑油中添加劑形成的吸附膜進行結構評價。
下面將介紹采用調頻模式的新一代掃描探針顯微鏡SPM-8100FM，分析氧化鐵基板上聚α烯烴基礎油（PAO）中磷酸酯的吸附結構，并根據有無磷酸酯觀察吸附層是否不同。
表面沒有被磷酸酯的吸附膜覆蓋，顆粒的輪廓清晰。
表面被磷酸酯的吸附膜薄薄地覆蓋，顆粒的輪廓不清晰。
可以觀察層結構。
層狀結構的消失表明PAO分子不與氧化鐵膜表面直接接觸，而是氧化鐵膜表面被磷酸酯的吸附膜覆蓋。
與氧化鐵膜表面接觸的PAO分子呈并列平行排列，形成多層結構。
PAO分子不與氧化鐵膜表面直接接觸，未形成層結構。
（來源: Tribology第64卷第11號（2019）森口、粉川、辻本、笹原、大西:基于調頻原子力顯微鏡的固液界面結構分析]
EDX用于潤滑油的分析
相關標準
- ASTM D6481(2019) Standard Test Method for Determination of Phosphorus, Sulfur, Calcium, and Zinc in Lubrication Oils by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy
(一種用能量色散X射線熒光分析儀測定潤滑油中磷、硫、鈣和鋅的標準試驗方法) - ASTMD7751 (2016) Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by EDXRF Analysis
(一種用EDXRF分析儀測定潤滑油中添加劑元素的標準試驗方法)
潤滑油元素檢測用途
- 潤滑油中殘損金屬元素的分析: 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度可以判定機器組件的失效周期和磨損程度，可識別潤滑油是否已經開始分解或機械組件如發動機是否出現磨損以及磨損的部位。零件磨損元素主要有：Fe，Cu，Cr，Al
- 外來污染組分進行監控：灰塵和泥土中帶入的元素：Si
- 潤滑油主要添加劑元素有：P，Zn
EDX在該應用領域的特點
- 可同時測量多種元素，檢測范圍從Na~U，ppm~%
- 可直接分析潤滑油，幾乎無需樣品制備，倒入樣品杯后即可開始測量
- 測量速度快，幾分鐘內可得到結果
應用報告請見附件
